镀液pH值的测定 电导率的测定
来源:互联网
发布日期:2013/1/22
测定主要采用pH试纸和pH计两种方法.前者方便,但精确度较差;后者精确,而且测定结果不受镀液颜色的影响. pH 值的测定
镀液pH值的测定主要采用pH试纸和pH计两种方法.前者方便,但精确度较差;后者精确,而且测定结果不受镀液颜色的影响. 一 、 pH试纸法 选用适当测定范围的pH试纸,浸入镀液后试纸颜色会发生变化,将从镀液中取出的试纸与标准样纸进行颜色比较,即可得知镀液的pH值. 本方法是测定溶液pH值常用的方法。当镀液本身的颜色影响试纸颜色变化的观察从而影响比色时,则本方法不适用. 不同工厂生产的同种规格的试纸,所测得的pH值(环保设备原理)会有差别;而同一工厂生产的不同规格的试纸,所测得的pH值也会有差别,因此在使用时要注意试纸的种类规格和生产单位。长期搁置或暴露于日光,pH试纸也会失效,故应注意保存. 市售pH试纸分广泛试纸和精密试纸两种。 二、pH值测定仪法 要精确测定镀液的pH值可使用pH值测定仪(即pH计或酸度计).
测定时,在镀液中插入饱和甘汞电极作参比电极,pH玻璃电极作指示电极,接上pH计即能通过测得的电位差指示出氢离子活度的负对数,即pH值. 测量过程必须注意: (1)测量前,pH计必须用与镀液pH值相近的标准缓冲溶液校正,以免引起误差.标准缓冲溶液在一定温度下各有一定的pH值.我国标准计量局颁发 了六种标准缓冲溶液. (2)一般的玻璃电极适用的pH范围是1-9,如果酸度过高或碱度过高,都会产生误差,即“酸差”和“碱差”,需用校正曲线进行校正。 (3)玻璃电极的玻璃饱极薄,易破,使用时要特别小心。玻璃电极初次使用时应先在蒸馏水中浸泡一昼夜,以稳定其不对称电位.用后仍需浸泡在蒸馏水中,以备再用。 (4)如果自配标准缓冲溶液,需用两重蒸馏水,电导率低于10-6/(欧姆*厘米),化学药品要用分析纯以上试剂。
电导率的测定 电导G为电阻的倒数。 即G=1/R。G是电导率,单位是S/m,或S/cm 电导的测定有直流电桥法和交流电桥法。通常用交流电流电容电桥----交流惠斯通电桥测定。在测定线路中,G是音频振荡器,产生1000 - 2500Hz的纯正弦波,B是隔离变压器;AB为均匀的滑线电阻;Ri为可变电阻;M为电导池,其中溶液电阻为R二;C;为可变电容器;T为耳机(或示波器).测定时,移动接触点E,直到耳机中声音达小为止.此时,E,D两点电位相等.当DTE中无电流通过时,电桥达到平衡,此时 R1/Rx=R3/R4 或Gx=R3/(R4*R1)=(AE/BE)/R] 式中Gx是Rx的倒数,即电导,R3,R4分别是AE,EB段的电阻。 可变电容器C1用来调节D, E两点的交流电相位,以便得到清楚的零点指示。 测得的溶液的电阻与电极面积A和电极间距离L以及溶液的电阻率p有关.即 Rx=p*L/A Gx=A/(p*L)=G*A/L G是电导率,单位是S/m,或S/cm, 为了求G,必须求得电导池的A和L.直接准确地测定A和L有困难,通常用间接方法测得1/A的值.这个值称之为电导池常数.它可以通过测定已知电导率的溶液的电导来求得.常用一定浓度的氯化钾溶液作标准溶液. 分散能力和覆盖能力的测定方法 一、分散能力的测定方法 1、 哈林槽测定法 哈林槽是一种内腔尺寸为 150*50*60MM的矩形槽 。 其计算分散能力的公式为: T*P=(K-m近/m远)/( k-1 )*100% 式中T*P--均镀能力即分散能力(%) K一远阴极与阳极距离和近阴极与阳极距离之比; m近近阴极镀后增重(g); m远远阴极镀后增重(g). 用此式计算分散能力时,佳值为100%,差为0. 应用 哈林 槽测分散能力还有多种其他计算公式,写(环保技术)报告时应注明采用哪种计算公式. 必须注意: (1)进行分散能力比较时,应用同一仪器、同一计算公式;镀前、镀后必须用相同方法处理远、近阴极。 (2)远、近阴极应同时通电和断电,并同时取出.对镀层在镀液中会发生化学溶解时,断电后应立即将远、近阴极从测试 槽 中取出。 (3)测试电流应控制在保证远、近阴极表面获得良好镀层的范围内。 (4)测试时,远、近阴极在镀液中的面积必须相同. 2.弯曲阴极测定法 弯曲阴极法是通过测量与阳极不同距离、不同相对位置的阴极上镀层厚度,然后利用公式计算出镀液的分散能力。 弯曲阴极法测定分散能力时,电解槽规格为180 x 160 x 120mm;阳极板规格为150 x 50 x 5mm.弯曲后各面边长为29mm,厚度为0.2~0.5mm,被镀面积为ldm2,背面无需绝缘,材料一般采用轧制的软钢皮。 测试时, 槽 内镀液量为 3L、阴极电流密度为0.5--lA/dm2时,电镀时间规定为20分钟;当电流密度为2A/dm2时,电镀时间为20分钟;电流密度为3~5A/dm2时,电镀时间为10分钟,沉积速度慢的可适当延长电镀时间.镀毕,将阴极取出清洗,干燥。 计算分散能力时,先测量A,B,D、E各面中央镀层的厚度即dA、dB、dD、dE,然后按下式计算分散能力: T*P=(dB/dA dD/dA dE/dA)/3*100% 分散能力好时为100%,差时为0. 利用本方法测分散能力时,使用的电流密度必须适当,尤其是A面,镀层必须良好,切忌形成海绵状镀层或其他疏松、不平整镀层. 本方法操作简便,测定所(环保设备原理)用时间短,能较全面地反映阴极凹凸部分镀层在其表面的分布状况,缺点是测厚法比测重法精确差。 3.赫尔槽测定法 利用赫尔槽试验也能作分散能力的测定.赫尔槽结构及其装置见上。 作赫尔 槽 试验时,电流常选择 0.5~3A,常用的电流为1A,电镀时间为5-15分钟. 赫尔稽阴极样板在被测镀液中镀覆以后,划分成8个部分,然后分别测出1~8各方格中心的镀层厚度dl,d2...... d8,后根据下式求出分散能力: T |